BENZENE AND ITS DERIVATE ( Benzena dan Turunannya)

                                                                                                                                                                                              

Struktur benzena pertama kali diperkenalkan oleh Kekule pada tahun 1865. Menurutnya, keenam atom karbon pada benzena tersusun secara melingkar membentuk segi enam beraturan dengan sudut ikatan masing-masing 120 derajat. Ikatan antara karbon adalah ikatan rangkap dua dan ikatan tunggal yang berselang seling, seperti diperlihatkan gambar di atas.

Benzena termasuk senyawa aromatik dan memiliki rumus molekul C6H6. Rumus molekul benzena memperlihatkan sifat ketakjenuhan dengan adanya ikatan rangkap. Tetapi ketika dilakukan uji bromin benzena tidak memperlihatkan sifat ketakjenuhan karena benzena tidak melunturkan warna dari air bromin.Mengapa demikian?

Berdasarkan hasil analisis, ikatan rangkap dua karbon-karbon pada benzena tidak terlokalisasi pada karbon tertentu melainkan dapat berpindah-pindah. Gejala ini disebut resonansi. Adanya resonansi pada benzena ini menyebabkan ikatan pada benzena menjadi stabil, sehingga ikatan rangkapnya tidak dapat diadisi oleh air brom

RESONANSI

Struktur Resonansi Benzena:

Resonansi terjadi karena adanya delokalisasi elektron dari ikatan rangkap ke ikatan tunggal. Delokalisasi elektron yang terjadi pada benzena pada struktur resonansi adalah sebagai berikut:

Hal yang harus diperhatikan adalah, bahwa lambang resonasi bukan struktur nyata dari suatu senyawa, tetapi merupakan struktur khayalan. Sedangkan struktur nyatanya merupakan gabungan dari semua struktur resonansinya. Hal ini pun berlaku dalam struktur resonansi benzena, sehingga benzena lebih sering digambarkan sebagai berikut:

Teori resonansi dapat menerangkan mengapa benzena sukar diadisi. Sebab, ikatan rangkap dua karbon-karbon dalam benzena terdelokalisasi dan membentuk semacam cincin yang kokoh terhadap serangan kimia, sehingga tidak mudah diganggu. Oleh karena itulah reaksi yang umum pada benzena adalah reaksi substitusi terhadap atom H tanpa mengganggu cincin karbonnya

Sifat Fisik:

• Zat cair tidak berwarna
• Memiliki bau yang khas
• Mudah menguap
• Tidak larut dalam pelarut polar seperti air air,
  tetapi larut dalam pelarut yang kurang polar atau nonpolar,
  seperti eter dan tetraklorometana
• Titik Leleh : 5,5 derajat Celsius
• Titik didih : 80,1derajat Celsius
• Densitas : 0,88

Sifat Kimia:

• Bersifat kasinogenik (racun)
• Merupakan senyawa nonpolar
• Tidak begitu reaktif, tapi mudah terbakar dengan menghasilkan banyak jelaga
• Lebih mudah mengalami reaksi substitusi dari pada adisi.
  (untuk mengetahui beberapa reaksi subtitusi pada benzena

REAKSI-REAKSI PADA BENZENA

Benzena merupakan senyawa yang kaya akan elektron, sehingga jenis pereaksi yang akan menyerang cincin benzena adalah pereaksi yang suka elektron. Pereaksi seperti ini disebut elektrofil. Contohnya adalah golongan halogen dan H2SO4

1. Halogenasi
Halogenasi merupakan reaksi substitusi atom H pada benzena oleh golongan halogen seperti F, Cl, Br, I. Pada reaksi ini atom H digantikan oleh atom dari golongan halogen dengan bantuan katalis besi (III) halida. Jika halogennya Cl2, maka katalis yang digunakan adalah FeCl3.
Contoh:

2. Nitrasi
Nitrasi merupakan reaksi substitusi atom H pada benzena oleh gugus nitro. Reaksi ini terjadi dengan mereaksikan benzena dengan asam nitrat (HNO3) pekat dengan bantuan H2SO4 sebagai katalis. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

3. Sulfonasi
Sulfonasi merupakan reaksi substitusi atom H pada benzena oleh gugus sulfonat. Reaksi ini terjadi apabila benzena dipanaskan dengan asam sulfat pekat sebagai pereaksi. 

 

4. Alkilasi–Friedel Craft
Alkilbenzena dapat terbentuk jika benzena direaksikan dengan alkil halida dengan katalis alumunium klorida (AlCl3)

 

SENYAWA TURUNAN BENZENA

Kemudahan benzena mengalami reaksi substitusi elektrofilik menyebabkan benzena memiliki banyak senyawa turunan. Semua senyawa karbon yang mengandung cincin benzena digolongkan sebagai turunan benzena. Berikut ini beberapa turunan benzena yang umum:

Struktur	Nama	Struktur	Nama
	Toluena		Fenol
	p-xilena		Benzaldehida
	Stirena		Asam Benzoat
	Anilina		Benzil alkohol

Selain senyawa-senyawa di atas, masih banyak lagi senyawa turunan benzena yang terdapat di sekitar kita baik itu dengan satu substituen yang terikat pada cincin benzena, ataupun dua substituen atau lebih.

  TATA NAMA SENYAWA TURUNAN BENZENA

Dalam sistem penamaan IUPAC, cincin benzena dianggap sebagai induk, sama seperti rantai terpanjang dalam alkana. Gugus-gugus fungsi lain yang terikat pada benzena dianggap sebagai cabang.

a. Tata Nama Senyawa Turunan Benzena dengan satu substituen yang terikat pada cincin Benzena
Perhatikan beberapa contoh berikut:

Etil benzena		bromobenzena		nitrobenzena

Dari ketiga contoh di atas, dapat terlihat bahwa gugu alkil seperti etil, golongan halogen seperti bromo, dan gugus nitro dituliskan sebagai awalan pada benzena.

Benzena yang kehilangan satu atom H disebut fenil (C6H5-) dengan struktur sebagai berikut:

       Fenil

Sehingga klorobenzena dapat juga disebut fenilklorida dan bromobenzena dapai disebut fenilbromina

                                                                    Fenil klorida = Kloro benzena

Sedangkan toluena yang kehilangan satu atom Hnya disebut benzil dengan struktur sebagai berikut:

Benzil
Sehingga, senyawa turunan benzena yang tersusun dari toluena yang kehilangan satu atom H diberi nama dengan awalan benzil, seperti contoh dibawah ini:

Benzilamina

b. Tata Nama Senyawa Turunan Benzena dengan dua substituen yang terikat pada cincin Benzena
Jika terdapat dua jenis substituen, maka posisi substituen dapat dinyatakan dengan awalan o (orto), m (meta), p (para) atau dengan menggunakan angka. 

Orto                       Meta                              Para

Perhatikan contoh-contoh berikut:

 Orto dibromo                Meta Kloro Anilin           ParaNitrofenol

   Benzena

Urutan prioritas penomoran untuk beberapa substituen yang umum:

Arah tanda panah menunjukkan substituen yang semakin prioritas, maka penomorannya dengan nomor yang semakin kecil

c. Tata Nama Senyawa Turunan Benzena dengan lebih dari dua substituen yang terikat pada cincin benzena
Sedangkan jika terdapat tiga substituen atau lebih pada cincin benzena, maka sistem o, m, p tidak dapat diterapkan lagi dan hanya dapat dinyatakan dengan angka. Perhatikan contoh berikut:

 1,2,4 trinitro benzena                 2,4,6 trinitro toluena

Urutan prioritas penomoran sama dengan prioritas penomoran pada tata nama benzena yang tersubtitusi oleh dua substituen.

Catatan Penting!
Jika sebuah cincin benzena terikat pada suatu rantai alkana yang bergugus fungsi atau rantai alkana yang terdiri dari 7 atom karbon atau lebih, maka cincin benzena dianggap sebagai substituen bukan lagi sebagai induk.
Perhatikan contoh berikut:

2-fenil-1-etanol

 

2-feniloktana

KEGUNAAN BENZENA DAN TURUNANNYA

Kegunaan benzena yang terpenting adalah sebagai pelarut dan sebagai bahan baku pembuatan senyawa-senyawa aromatik lainnya yang merupakan senyawa turunan benzena. Masing-masing dari senyawa turunan benzena tersebut memiliki kegunaan yang beragam bagi kehidupan manusia. Berikut ini beberapa senyawa turunan Benzena dan kegunaannya:

1. Toluena
Toluena digunakan sebagai pelarut dan sebagai bahan dasar untuk membuat TNT (trinitotoluena), senyawa yang digunakan sebagai bahan peledak (dinamit). 

2. Stirena
Stirena digunakan sebagai bahan dasar pembuatan polimer sintetik polistirena melalui proses polimerisasi. Polistirena banyak digunakan untuk membuat insolator listrik, boneka, sol sepatu serta piring dan cangkir.

Struktur Polistirena

3. Anilina
Anilina merupakan bahan dasar untuk pembuatan zat-zat warna diazo. Anilina dapat diubah menjadi garam diazonium dengan bantuan asam nitrit dan asam klorida.

 

Garam diazonium selanjutnya diubah menjadi berbagai macam zat warna. Salah satu contohnya adalah Red No.2 yang memiliki struktur sebagai berikut:

Struktur Zat Pewarna Red No.2

Red No.2 dulunya digunakan seabagai pewarna minuman, tetapi ternyata bersifat sebagai mutagen. Oleh karena itu, sekarang Red No.2 digunakan sebagai pewarna wol dan sutera.

4. Benzaldehida
Benzaldehida digunakan sebagai zat pengawet serta bahan baku pembuatan parfum karena memiliki bau yang khas. Benzaldehida dapat berkondensasi dengan asetaldehida (etanal), untuk menghasilkan sinamaldehida (minyak kayu manis).

5. Fenol
Dalam kehidupan sehari-hari fenol dikenal sebagai karbol atau lisol yang berfungsi sebagai zat disenfektan.

6. Asam Benzoat dan Turunannya
Terdapat beberapa turunan dari asam benzoat yang tanpa kita sadari sering kita gunakan, diantaranya adalah:
• Asam asetil salisilat atau lebih dikenal dengan sebutan aspirin atau asetosal yang biasa digunakan sebagai obat penghilang rasa sakit (analgesik) dan penurun panas (antipiretik). Oleh karena itu aspirin juga digunakan sebagai obat sakit kepala, sakit gigi, demam dan sakit jantung. Penggunaan dalam jangka panjang dapat menyebabkan iritasi lapisan mukosa pada lambung sehingga menimbulkan sakit maag, gangguan ginjal, alergi, dan asma.

Asam asetil salisilat

• Natrium benzoat yang biasa ggunakan sebagai pengawet makanan dalam kaleng.

Natrium Benzoat

• Metil salisilat adalah komponen utama obat gosok atau minyak angin.

Metil Salisilat

• Asam tereftalat merupakan bahan serat sintetik polyester.

Asam Tereftalat

• Parasetamol (asetaminofen) memiliki fungsi yang sama dengan aspirin tetapi lebih aman bagi lambung. Hampir semua obat yang beredar dipasaran menggunakan zat aktif parasetamol. Penggunaan parasetamol yang berlebihan dapat menimbulkan gangguan ginjal dan hati.

Parasetamol

Diagram Kegunaan Benzena dan Turunannya:

 

DAMPAK BENZENA

Telah disebutkan bahwa benzena memiliki sifat racun atau kasinogenik, yaitu zat yang dapat membentuk kanker dalam tubuh manusia jika kadarnya dalam tubuh manusia berlebih. Beberapa penelitian menunjukan bahwa benzena merupakan salah satu penyebab leukemia, penyakit kanker darah yang telah banyak menyebabkan kematian.

Dampak kesehatan akibat paparan Benzena berupa depresi pada sistim saraf pusat hingga kematian. Paparan Benzena antara 50–150 ppm dapat menyebabkan sakit kepala, kelesuan, dan perasaan mengantuk. Konsentrasi Benzena yang lebih tinggi dapat menyebabkan efek yang lebih parah, termasuk vertigo dan kehilangan kesadaran. Paparan sebesar 20.000 ppm selama 5 – 10 menit bersifat fatal dan paparan sebesar 7.500 ppm dapat menyebabkan keracunan jika terhirup selama 0,5 – 1 jam. Dampak yang ringan dapat berupa euforia, sakit kepala, muntah, gaya berjalan terhuyung-huyung, dan pingsan

Narkotik/Psikotropik

Obat narkotik adalah obat yang dapat menyebabkan penurunan atau perubahan kesadaran, menghilangkan rasa nyeri dan dapat menimbulkan ketergantungan. Pada kemasan ditandai dengan lingkaran warna putih dan tanda palang merah, garis tepi warna hitam. 

Kemasan obat golongan ini ditandai dengan lingkaran yang di dalamnya terdapat palang (+) berwarna merah. Obat narkotika bersifat adiksi dan penggunaannya diawasi dengan ketat, sehingga obat golongan narkotika hanya dapat diperoleh dengan resep dokter yang asli (tidak dapat menggunakan kopi resep). Contoh dari obat narkotika/Psikotropik antara lain: pada bagian bawah coretan ini. Dalam bidang kedokteran, obat-obat narkotika biasa digunakan sebagai anestesi/obat bius dan analgetika/obat penghilang rasa sakit.

Obat Psikotropik adalah obat yang secara efektif dapat mempengaruhi susunan saraf pusat dan akan mempengaruhi tingkah laku dan aktivitas.

logo Obat Psikotropik

Menurut UU No.35 Tahun 2009 tentang narkotika dan psikotropika digolongkan menjadi : beserta contohnya

1. Psikotropika golongan I yaitu psikotropika yang tidak digunakan untuk tujuan pengobatan dengan potensi ketergantungan yang sangat kuat, contohnya antara lain : Broloamfetamine atau DOB ((±)-4-bromo-2,5-dimethoxy-alpha-methylphenethylamine),  Cathinone ((x)-(S)-2-aminopropiophenone), DET (3-[2-(diethylamino)ethyl]indole), DMA ( (±)-2,5-dimethoxy-alpha-methylphenethylamine), DMHP ( 3-(1,2-dimethylheptyl)-7,8,9,10-tetrahydro-6,6,9-trimethyl-6H- dibenzo[b,d]pyran-1-olo ), DMT ( 3-[2-(dimethylamino)ethyl]indole), DOET ( (±)-4-ethyl-2,5-dimethoxy-alpha-phenethylamine), Eticyclidine - PCE ( N-ethyl-1-phenylcyclohexylamine ), Etrytamine ( 3-(2-aminobutyl)indole ), Lysergide - LSD, LSD-25 (9,10-didehydro-N,N-diethyl-6-methylergoline-8beta-carboxamide), MDMA ((±)-N,alpha-dimethyl-3,4-(methylene-dioxy)phenethylamine), Mescaline (3,4,5-trimethoxyphenethylamine), Methcathinone ( 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one ), 4-methylaminorex ( (±)-cis-2-amino-4-methyl-5-phenyl-2-oxazoline ), MMDA (2-methoxy-alpha-methyl-4,5-(methylenedioxy)phenethylamine), N-ethyl MDA ((±)-N-ethyl-alpha-methyl-3,4-(methylenedioxy)phenethylamine), N-hydroxy MDA ((±)-N-[alpha-methyl-3,4-(methylenedioxy)phenethyl]hydroxylamine), Parahexyl (3-hexyl-7,8,9,10-tetrahydro-6,6,9-trimethyl-6H-dibenzo[b,d]pyran-1-ol), PMA (p-methoxy-alpha-methylphenethylamine), Psilocine, psilotsin (3-[2-(dimethylamino)ethyl] indol-4-ol), Psilocybine (3-[2-(dimethylamino)ethyl]indol-4-yl dihydrogen phosphate), Rolicyclidine - PHP,PCPY ( 1-(1-phenylcyclohexyl)pyrrolidine ), STP, DOM (2,5-dimethoxy-alpha,4-dimethylphenethylamine), Tenamfetamine - MDA (alpha-methyl-3,4-(methylenedioxy)phenethylamine), Tenocyclidine - TCP (1-[1-(2-thienyl)cyclohexyl]piperidine), Tetrahydrocannabinol, TMA ((±)-3,4,5-trimethoxy-alpha-methylphenethylamine)
2. Psikotropika golongan II,yaitu psikotropika yang berkhasiat terapi tetapi dapat menimbulkan ketergantungan. contohnya antara lain : Amphetamine ((±)-alpha-methylphenethylamine), Dexamphetamine ((+)-alpha-methylphenethylamine), Fenetylline (7-[2-[(alpha-methylphenethyl)amino] ethyl]theophylline), Levamphetamine ((x)-(R)-alpha-methylphenethylamine), Levomethampheta-mine ((x)-N,alpha-dimethylphenethylamine), Mecloqualone (3-(o-chlorophenyl)-2-methyl-4(3H)- quinazolinone), Methamphetamine ((+)-(S)-N,alpha-dimethylphenethylamine), Methamphetamineracemate ((±)-N,alpha-dimethylphenethylamine), Methaqualone (2-methyl-3-o-tolyl-4(3H)-quinazolinone), Methylphenidate (Methyl alpha-phenyl-2-piperidineacetate), Phencyclidine - PCP (1-(1-phenylcyclohexyl)piperidine), Phenmetrazine (3-methyl-2-phenylmorpholine)
   Secobarbital (5-allyl-5-(1-methylbutyl)barbituric acid), Dronabinol atau delta-9-tetrahydro-cannabinol ((6aR,10aR)-6a,7,8,10a-tetrahydro-6,6,9-trimethyl-3-pentyl-6H- dibenzo[b,d]pyran-1-ol), Zipeprol (alpha-(alpha-methoxybenzyl)-4-(beta-methoxyphenethyl)-1-piperazineethanol)
3. Psikotropika golongan III, yaitu psikotropika dengan efek ketergantungannya sedang dari kelompok hipnotik sedatif contohnya antara lain  Amobarbital (5-ethyl-5-isopentylbarbituric acid), Buprenorphine (2l-cyclopropyl-7-alpha-[(S)-1-hydroxy-1,2,2-trimethylpropyl]-6,14- endo-ethano-6,7,8,14-tetrahydrooripavine)
   Butalbital (5-allyl-5-isobutylbarbituric acid), Cathine / norpseudo-ephedrine ((+)-(R)-alpha-[(R)-1-aminoethyl]benzyl alcohol), Cyclobarbital (5-(1-cyclohexen-1-yl)-5-ethylbarbituric acid), Flunitrazepam (5-(o-fluorophenyl)-1,3-dihydro-1-methyl-7-nitro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Glutethimide (2-ethyl-2-phenylglutarimide), Pentazocine ((2R*,6R*,11R*)-1,2,3,4,5,6-hexahydro-6,11-dimethyl-3-(3-methyl-2-butenyl)-2,6-methano-3-benzazocin-8-ol), Pentobarbital (5-ethyl-5-(1-methylbutyl)barbituric acid)
4. Psikotropika golongan IV, aitu psikotropika yang efek ketergantungannya ringan. contohnya antara lain : Clotiazepam (5-(o-chlorophenyl)-7-ethyl-1,3-dihydro-1-methyl-2H-thieno [2,3-e] -1,4-diazepin-2-one), Cloxazolam (10-chloro-11b-(o-chlorophenyl)-2,3,7,11b-tetrahydro-oxazolo- [3,2-d][1,4]benzodiazepin-6(5H)-one), Delorazepam (7-chloro-5-(o-chlorophenyl)-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Diazepam (7-chloro-1,3-dihydro-1-methyl-5-phenyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Estazolam (8-chloro-6-phenyl-4H-s-triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine), Ethchlorvynol (1-chloro-3-ethyl-1-penten-4-yn-3-ol), Ethinamate (1-ethynylcyclohexanolcarbamate), Ethyl loflazepate (ethyl 7-chloro-5-(o-fluorophenyl)-2,3-dihydro-2-oxo-1H-1,4-benzodiazepine-3-carboxylate), Fencamfamin (N-ethyl-3-phenyl-2-norborananamine), Fenproporex ((±)-3-[(alpha-methylphenylethyl)amino]propionitrile), Fludiazepam (7-chloro-5-(o-fluorophenyl)-1,3-dihydro-1-methyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Flurazepam (7-chloro-1-[2-(diethylamino)ethyl]-5-(o-fluorophenyl)-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Halazepam (7-chloro-1,3-dihydro-5-phenyl-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-2H-1,4-benzodiazepin-2-one), Haloxazolam (10-bromo-11b-(o-fluorophenyl)-2,3,7,11b-tetrahydrooxazolo [3,2-d][1,4]benzodiazepin-6(5H)-one), Ketazolam (11-chloro-8,12b-dihydro-2,8-dimethyl-12b-phenyl-4H-[1,3]oxazino[3,2-d][1,4]benzodiazepine-4,7(6H)-dione), Lefetamine - SPA ((x)-N,N-dimethyl-1,2-diphenylethylamine)

Sumber : UU Narkotika no.35 Tahun 2009

Narkotik/Psikotropik http://farmatika.blogspot.com/p/narkotikpsikotropik.html#ixzz2kfmYgrOD

Analisa Asam Karboksilat (Asam Lemak) Rantai Panjang

Tujuan:
Untuk menganalisa komposisi asam lemak dari lemak atau minyak tertentu, secara alami terjadi, dengan menggunakan teknik derivatisasi sederhana, dalam rangka :

• Identifikasi kualitatif dari beberapa asam yang ada
• Menentukan komposisi persen-berat relatif dari asam yanga ada

Pendahuluan
Asam (lemak) Karboksilat rantai panjang terjadi dalam lemak dan minyak seperti ester dari alkohol, gliserol. Ester-ester ini dikenal sebagi gliserida atau lebih umum lipid. Untuk menganalisa kandungan asam lemak dari lemak atau minyak, pertama kali diperlukan adalah membebaskan asam dari ester. Hal ini akan dicapai dengan cara hidrolisa basa (saponifikasi).
Akan tetapi hidrolisis akan menghasilkan formasi campuran garam asam yang mana tidak sesuai untuk analisa oleh kromatografi cair gas (GLC). Oleh karena itu, perlu untuk mengubah garam-garam ini menjadi derivatif yang sesuai.
Derivatif yang paling umum digunakan adalah metil ester dan ada beberapa metode yang tersedia untuk menghasilkan derivatif tersebut. Salah satu metode yang paling sederhana, cepat dan paling populer melibatkan reaksi campuran hidrolisis dengan triflouride dalam metanol.
Begitu terbentuk, metil ester akan terekstraksi ke dalam pelarut organik dan siap untuk dianalisa. Pilihan lain, metil ester mungkin diproduksi langsung dengan cara transesterifikasi katalis-basa dari gliserida dengan menggunakan potassium hidroksida dalam metanol kering.
Dalam analisa GLC metil ester asam lemak, data retensi umumnya diekspresikan dalam istilah equivalent chain length (ECL) atau jumlah carbon (carbon number / CN)
Nilai ECL menyerupai Retention Index Kovats dan dihitung dalam cara yang hampir sama. Dalam sistem ECL prilaku retensi dari metil ester tertentu dihubungkan pada rangkaian homologous metil ester dari asam jenuh rantai lurus.
Sebagai contoh, metil oktadekanoat (stearat) didefinisikan memiliki nilai Ecl 18,00.
Oleh karenanya, ester yang terelusi setelah metil oktadekanoat tetapi sebelum metil nonadekanoat akan memiliki nilai ECL antar 18,00 dan 19,00, katakan 18,30.
Dalam analisa kuantitatif lemak dan minyak, konsentrasi relatif (wt%) dari asm lemak dapat diambil langsung dari area puncak yang dinormalisasi dari ester yang bersangkutan. Hal ini tentu saja merupakan perkiraan dan keakuratan teknik bergantung pada cakupan (range) dan berat molekular sama yang terlibat. (Ref. Ettre, 6-17,18)
Kondisi Instrumen
Instrumen:Becker 407
Temperatur kolom:180⁰C
Temperatur detektor:230⁰C
Temperatur atas:260⁰C
Tekanan gas pembawa: 2,0
Range: 100
Catatan :

1. Sampel dan standar akan disediakan oleh asisten lab
2. Peralatan gelas dan syringe tersedia dari ruang penyiapan
3. Kromatogram yang akan terekam menggunakan integrator. Periksa bersama asisten lab sebelum menggunakan instrumen.

Metode :

1. Timbang 150 mg sampel ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering dan tambahkan 3 mL n -heksana. Tambahkan 3 mL n -heksana ke dalam tabung reaksi kedua. Tabung ini akan berisi campuran “blank”. Pada tiap tabung, tambahkan 1 mL KOH 2M dalam metanol dan kocok selama 30 detik. Biarkan beberapa menit sebelum dianalisa.
2. Kromatografikan 0,2 μL lapisan heksana dari campuran “blank” dan amati jika terdapat ketidakmurnian. Jika ketidakmurnian tampak, konsultasikan dengan asisten lab. Kromatografikan 0,2 μL lapisan heksana dari campuran sampel. Gunakan syringe yang berbeda, kromatografikan 0,2 μL larutan standar metil ester jenuh

Hasil
Tabulasikan semua data yang dihasilkan Gunakan hasil ini untuk mengidentifikasi metil ester jenuh dalam sampel Anda
Dari data retensi buatlah grafik log t’R vs jumlah karbon dan gunakan grafik ini untuk memperkirakan nilai ECL dari sisa puncak pada kromatogram sampel.

Dafpus :

Adam Wiryawan

Smith, A.W. Education in Chemistry,14 (3), 74 (1977)

Grob, R.L., Modern Practice of Gas Chromatography,

Ch.9, pp 451-463

Mengoperasikan Alat Penukar Ion

Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam kolom penulcar kation. Di sini sernua kation yang terkandung dalam air (terutama ion kalsium, magnesium dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen. Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan membentuk ikatan dan menghasilkan air.
Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi. Pelaksanaan regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke dalam kolom penukar kation dialirkan asarn khlorida encer dan ke dalam kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.
Pada proses unggun campuran – kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses unggun campuran dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses kolom ganda. Sebaliknya, pada proses unggun campuran regenerasi resin penukar lebih kompleks.

Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran:Pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan berada di atas resin 349 penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam.

1. Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati kedua lapisan resin Asam khlorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan pernisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada keting gian lapisan pemisah.
2. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air
3. Ketinggian permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom.
4. Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah, sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang diinginkan.

Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada instalasi pclunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi, pelaksanaan regenerasinya sendiri, dan pengalilian kembah ke kondisi 350 operasi dapat dilakukan baik secara manual maupun secara otomatik.
Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk mencegah terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja yang diberikan oleh pabrik pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi regeneran, waktu regenerasi dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama.
Perhatian: Pada saat bekerja dengan asam dain basa yang diperlukan untuk regenerasi, perlengkapan keselamatan perorangan yang sesuai harus digunakan. Air buangan yang keluar pada regenerasi dapat bersifat asam, basa atau mengandung garam. dan karena itu dalam hubungannya dengan pelestarian lingkungan harus ditangani seperti air limbah kimia.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi). Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.

Beberapa jenis proses pertukaran sering juga digabungkan bersama. Misalnya untuk meringankan beban kolorn utama dari instalasi unggun campuran (untuk meningkatkan perforinansinya) dapat dipasang sebuah kolom pelunak air di depannya.